冷凍噴霧干燥機的冷凍標準涉及溫度范圍、冷凍速率、真空度控制及工藝流程規范等多個關鍵指標,以下為具體說明:
一、溫度范圍及冷凍速率
冷凍溫度范圍
冷阱溫度通常需≤-60℃,確保物料在低溫下快速凍結。例如,實驗室設備要求冷阱溫度≤-60℃,極限真空壓力<20Pa(空載),以維持低溫環境。
噴霧冷凍溫度需<-15℃,防止液滴在霧化過程中提前融化或團聚,保證顆粒形態穩定。
冷凍速率要求
液滴需在接觸冷介質后迅速凍結,避免冰晶生長破壞物料結構。例如,采用液氮直接凍結時,液滴可在-196℃下瞬間固化;使用低溫氣流凍結時,溫度通常控制在-60~-80℃。
二、真空度控制
真空系統參數
干燥階段需維持高真空度(如<20Pa),以降低水的沸點,促進冰晶直接升華。
真空泵功率需匹配設備規模,例如實驗室設備真空泵功率為2KW,確保真空度穩定。
泄漏率與密封性
設備需通過氣密性測試,泄漏率需符合行業標準(如≤0.1Pa·m³/s),防止空氣滲入影響干燥效率。
三、工藝流程規范
預冷與凍結步驟
物料需先通過預冷裝置(如熱交換器)降低初始溫度,再進入冷凍腔室。例如,某些工藝中物料需先在-45℃左右預凍,隨后轉移至-20℃環境保持數小時以完成固化。
干燥階段控制
真空干燥時需逐步升溫(如從-40℃升至50℃),避免溫度驟變導致物料塌陷或結塊。
干燥時間需根據物料特性調整,例如生物制劑需延長干燥時間以去除殘留水分,而食品類物料可縮短周期以提高效率。
四、設備性能與驗證
制冷系統要求
采用風冷冷凝式全封閉壓縮機制冷系統,確保結冰器溫度低、吸附水分能力強。例如,冷風風量需達5.5m³/min,制冷劑循環效率需滿足快速降溫需求。
工藝驗證標準
需通過熱分布測試驗證腔室內溫度均勻性(如溫差≤±2℃),并通過模擬生產驗證設備穩定性。
干燥后產品需符合含水率標準(如≤5%),并通過粒徑分布、復溶速度等指標評估質量。